Показати скорочений опис матеріалу
DEVELOPMENT OF THE HPLC METHOD FOR THE DETERMINATION OF CARBOPLATIN IN MEDICINAL PRODUCTS USING SALTS OF CHAOTROPIC ANIONS
РОЗРОБКА ВЕРХ-МЕТОДИКИ ВИЗНАЧЕННЯ КАРБОПЛАТИНУ В ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБАХ ІЗ ВИКОРИСТАННЯМ СОЛЕЙ ХАОТРОПНИХ АНІОНІВ
| dc.creator | Дручок, М. І. | |
| dc.creator | Логойда, Л. С. | |
| dc.date | 2025-11-13 | |
| dc.date.accessioned | 2026-07-06T11:11:04Z | |
| dc.date.available | 2026-07-06T11:11:04Z | |
| dc.identifier | https://ojs.tdmu.edu.ua/index.php/MCC/article/view/15694 | |
| dc.identifier | 10.11603/mcch.2410-681X.2025.i3.15694 | |
| dc.identifier.uri | https://repository.tdmu.edu.ua//handle/123456789/30265 | |
| dc.description | Introduction. The leading pharmacopoeias of the world regulate the chromatographic determination of carboplatin using an amino-propyl chromatographic column (class L8). The scientific literature describes the development of HPLC methods for pharmaceuticals based on carboplatin in various matrices using ion-pair reagents, however, such methods have certain drawbacks. In our work, we propose the application of chaotropic anion salts as a promising approach for the development of HPLC methods for carboplatin in pharmaceuticals, which will improve retention and peak shape. The aim of the work was to develop the express, simple, reproducible, and green method for the determination carboplatin in pharmaceuticals using salts of chaotropic anions. Research Methods. For the study, a Shimadzu LC-2050 C liquid chromatograph with DAD was used to obtain chromatograms and integrate results using LabSolutions software. The chromatographic column was a Luna C18 (100 × 4.6 mm, 3 µ m) purchased from Phenomenex. The Carboplatin API (purity ≥ 99 %, HPLC) was procured from Sigma-Aldrich Chemicals Co., and the medicinal product “Ebeve” (10 mg/ml, Austria) was used. Results and Discussion. An important advantage of using salts of chaotropic anions in the mobile phase is the improvement of peak symmetry and retention, as well as the reduction of analysis time. This can be achieved by using low amounts of acetonitrile (ACN) (5–10 %) and high amounts of a buffer solution of 40–50 mM of one of the strongest chaotropes according to Hofmeister’s theory, KPF6 (pH 2.3–2.5) in the mobile phase on C18 or C8 columns. Optimal chromatographic conditions for the determination of carboplatin in a medicinal product have been established: chromatographic column Luna C18 (100 × 4.6 mm, 3 μm), mobile phase – 5 % ACN and 95 % buffer solution KPF6 (40 mM) pH 2.43, column temperature – 30 °C, detection at a wavelength of 195 nm, flow rate – 0.6 ml/min. Linearity was studied in the range of 15–90 μg/ml using the method of least squares, and the regression equation (y = 10148x + 56213) was calculated with a correlation coefficient (R2 = 0.9986). The limit of detection (LOD) was 3.58 μg/ml, and the limit of quantification (LOQ) was 10.86 μg/ml. The most modern tools for studying greenness AGREE (score 0.74), MoGAPI (score 81), Complex MoGAPI (score 81), AGSA (score 77.78), CaFRI (score 82), and CACI (score 79) have established that the proposed HPLC method is ecologically safe. Conclusions. Express, simple, reproducible, and green HPLC method for the determination of carboplatin in pharmaceutical products has been developed using chaotropic anion salts. The proposed HPLC method enables the chromatography and quantitative determination of carboplatin on a C18 octadecylsilane column without the use of ion-pair reagents. | en-US |
| dc.description | Вступ. Провідні фармакопеї світу регламентують проводити хроматографічне визначення кар- боплатину з використанням амінопропільної хроматографічної колонки (клас L8). У науковій літературі описано розробку ВЕРХ-методик лікарських засобів на основі карбоплатину в різних матрицях з вико- ристанням іон-парних реагентів, проте такі методики мають певні недоліки. Ми у своїй роботі пропо- нуємо застосування солей хаотропних аніонів у складі рухомої фази на хроматографічній колонці С18 як перспективний підхід до розробки ВЕРХ-методик карбоплатину в лікарських засобах, що дасть змогу покращити утримування та форму піка. Метою роботи була розробка експресної, простої, відтворюваної та «зеленої» ВЕРХ-методики визначення карбоплатину в лікарських засобах із використанням солей хаотропних аніонів. Методи дослідження. Для проведення дослідження використовували рідинний хроматограф Shimadzu LC-2050 C з ДМД, для отримання хроматограм та інтегрування результатів – програмне забезпечення LabSolutions. Хроматографічна колонка – Luna C18 (100 х 4,6 мм, 3 мкм) виробництва Phenomenex, ФСЗ карбоплатину (чистота ≥ 99 %, ВЕРХ) закуплено в Sigma-Aldrich Chemicals Co., лікар- ська форма Ebeve (10 мг/мл), Австрія. Результати й обговорення. Важливою перевагою застосування солей хаотропних аніонів у складі рухомої фази є покращення симетрії піків та їх утримування, а також скорочення часу аналізу. Це можна досягти, використовуючи низькі кількості ацетонітрилу (ACN) (5–10 %) і високі кількості буферного розчину 40–50 мМ, одного з найсильніших хаотропів за теорією Гофмейстера KPF6 (pH 2,3–2,5), у скла- ді рухомої фази на колонках С18 або С8. Встановлено оптимальні хроматографічні умови визначення карбоплатину в лікарському засобі: хроматографічна колонка Luna C18 (100 х 4,6 мм, 3 мкм), рухома фаза – 5 % ACN та 95 % буферного розчину KPF6 (40 мМ) pH 2,43, температура колонки – 30 °С, детек- тування за довжини хвилі 195 нм, швидкість потоку – 0,6 мл/хв. Лінійність вивчали в діапазоні 15–90 мкг/ мл методом найменших квадратів і розраховували рівняння регресії (y = 10 148x + 56 213) з коефіцієн- том кореляції (R2 = 0,9986). Межа виявлення (МВ) становила 3,58 мкг/мл, межа кількісного визначення (МКВ) – 10,86 мкг/мл. Найсучаснішими інструментами вивчення «зеленості» AGREE (бал 0,74), MoGAPI (бал 81), Complex MoGAPI (бал 81), AGSA (бал 77,78), CaFRI (бал 82) та CACI (бал 79) встановлено, що запропонована ВЕРХ-методика є екологічно безпечною. Висновки. Розроблено експресну, просту, відтворювану та «зелену» ВЕРХ-методику визначен- ня карбоплатину в лікарських засобах із використанням солей хаотропних аніонів. Запропонована ВЕРХ-методика дає змогу провести хроматографування та кількісне визначення карбоплатину на С18 октадецилсилільній колонці та без застосовування іон-парних реагенів. | uk-UA |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.language | ukr | |
| dc.publisher | Ternopil National Medical University | uk-UA |
| dc.relation | https://ojs.tdmu.edu.ua/index.php/MCC/article/view/15694/14426 | |
| dc.rights | Авторське право (c) 2025 Медична та клінічна хімія | uk-UA |
| dc.rights | https://creativecommons.org/licenses/by/4.0 | uk-UA |
| dc.source | Medical and Clinical Chemistry; No. 3 (2025); 57-67 | en-US |
| dc.source | Медицинская и клиническая химия; № 3 (2025); 57-67 | ru-RU |
| dc.source | Медична та клінічна хімія; № 3 (2025); 57-67 | uk-UA |
| dc.source | 2414-9934 | |
| dc.source | 2410-681X | |
| dc.source | 10.11603/mcch.2410-681X.2025.i3 | |
| dc.subject | carboplatin; quantitative determination; HPLC; chaotropes; greenness. | en-US |
| dc.subject | карбоплатин; кількісне визначення; ВЕРХ; хаотропи; зеленість. | uk-UA |
| dc.title | DEVELOPMENT OF THE HPLC METHOD FOR THE DETERMINATION OF CARBOPLATIN IN MEDICINAL PRODUCTS USING SALTS OF CHAOTROPIC ANIONS | en-US |
| dc.title | РОЗРОБКА ВЕРХ-МЕТОДИКИ ВИЗНАЧЕННЯ КАРБОПЛАТИНУ В ЛІКАРСЬКИХ ЗАСОБАХ ІЗ ВИКОРИСТАННЯМ СОЛЕЙ ХАОТРОПНИХ АНІОНІВ | uk-UA |
| dc.type | info:eu-repo/semantics/article | |
| dc.type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
Долучені файли
| Файл | Розмір | Формат | Переглянути |
|---|---|---|---|
|
Даний матеріал не має долучених файлів. |
|||